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PAHs测试方法

浏览次数: | 2018-06-13 16:25

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  PAHs检测包括样品处理和样品分析两方面内容。由于样品具有目标物质浓度低、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响的特点,样品必须经过处理才能进行分析测定。样品处理是指样品的提取和净化,提取和净化之后便可以进行样品的PAHs检测。

  PAHs检测采用化学分析方法。化学分析方法的主要过程是先将有机组分分离,然后使用特定的化学分析仪对有机组分进行定性、定量的分析。常用的化学分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱法-质谱联用法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLO)、超临界流体色谱法(SPE)等。

  PAHs检测

  一、PAHs检测方法——气相色谱法(GC)

  在有机污染物的环境监测中,GC法是最常用的定性、定量方法。该方法用于分析易挥发、热稳定性好的有机物,是目前检测环境中二噁英、多氯联苯等的主要方法。

  GC分析中载气(流动相)为惰性气体,通常有氮气、氦气或氢气。对有机组分进行分析时,含有机组分的液体样品由进样器进入汽化室后立即汽化,并被载气带入色谱柱。色谱柱中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相,吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力肉的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后再记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析;根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

  GC法样品用量小,应用范围广,可分析各种气体以及在适当温度下能气化的液体或定量裂解的固体,但不能直接根据色谱峰得出结论,需和一些检测仪器连接使用,如质谱仪等。气相色谱.质谱(GC/MS)联用技术结合了气相色谱和质谱法的优点,充分发挥GC的高分离效率和MS的高分辨率,扩展了GC方法的应用范围,促进了分析技术的计算机化。

  二、PAHs检测方法——高效液相色谱法(HPLC)

  HPLC主要作为高沸点、热不稳定有机物的分析方法,与GC法形成互补,两者分析对象几乎涵盖了所有的有机化合物。

  高效液相色谱仪主要由输液泵系统、进样器系统、色谱柱、检测器、记录器、显示器及数据处理机(或兼有组分收集系统等组成)。高压输液泵讲具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂/缓冲液等流动相压入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或季芬义记录,实现对样品的分析。HPLC流动相可调配比例,通过改变溶剂极性或强度从而改变色谱柱效能、分离选择性和组分因子,最终实现改变色谱系统分离度的目的。

  HPLC的特点是压力高、分离效能高、灵敏度高、应用范围广、分离速度快等,但HPLC是以液体作为流动相,其仪器设备昂贵,柱填料以及流动相的价格偏高,影响高效液相色谱法的应用与普及。

  三、PAHs检测方法——超临界流体色谱法

  超临界流体色谱技术是20世纪80年代发展起来的色谱技术,以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。超临界流体,是指不是气体也不是液体的一些物质,它们的物质性质介于气体和液体之间。超临界流体色谱法要与检测系统联用,适用于分离和测定极性强、热不稳定、化学性质活泼、相对分子量大的化合物。

  超临界流体色谱法具有与气相色谱法和液相色谱法显著不同的特点:

  ① 超临界流体作为流动相,具有液体相近的密度,具有强的溶解性,适于分离分析难挥发和热稳定性差的物质。

  ② 超临界流体的粘度近于气体,减少柱过程阻力,有利于采用细长色谱柱以增加柱效。

  ③ 超临界流体的扩散系数在气体和液体之间,具有较快的传质速度,使分析速度加快(低于GC),峰型变窄,增加检测灵敏度。

  ④ 超临界流体色谱系统中可使用气相色谱和高效液相色谱的检测器。

  综上,色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分可同时分析、易于实现自动化等优点。但高效液相色谱法的分辨率较气相色谱法低,且仪器设备购置和使用费用较高。超临界流体色谱分离过程在高压下进行,安全性差;设备一次性投资大;提取时无法连续操作,装置的时空产生率比较低。而气相色谱法于其他检测仪器联用的技术已经成熟,特别是气相色谱,质谱连用技术GC/MS,测试结果可结合大量的色谱保留指数数据对样品中PAHs进行定性分析,克服了高效液相色谱法定性手段的缺陷。需要综合样品分析方法优缺点及不同分析方法的分析成本,选择最合适的PAHs检测方法。


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